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汽车零部件TGA测试需要遵循哪些国际标准规范

2025-08-14

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微析研究院

本文包含AI生成内容,仅作阅读参考。如需专业数据知识指导,请联系微析在线工程师。

热重分析(TGA)是汽车零部件材料性能评估的核心技术之一,通过追踪样品质量随温度/时间的变化,可精准判断材料的热稳定性、成分构成(如纤维含量、挥发分)及耐老化能力——这些指标直接关系到零部件的安全(如发动机部件耐高温性)、环保(如内饰VOC释放)与使用寿命。为确保测试结果的准确性与行业可比性,汽车领域需严格遵循国际标准规范,这些标准覆盖从样品制备到数据报告的全流程,是零部件研发、生产与质量管控的重要依据。

ISO 11358系列:聚合物零部件的基础TGA规范

ISO 11358是国际标准化组织针对“塑料—热重分析”制定的核心标准,也是汽车聚合物零部件(如内饰板、保险杠、发动机塑料罩)TGA测试的最常用依据。该标准分为两部分:ISO 11358-1规定通用试验方法,ISO 11358-2则针对聚酯、聚酰胺等特定聚合物细化要求。

按ISO 11358-1要求,聚合物样品需满足“粒径≤2mm、质量5-20mg”——过大样品会导致热传导不均,过小则易引入称量误差。测试气氛通常为惰性氮气(流速20-50mL/min),模拟发动机舱等封闭空间的非氧化环境。

标准明确需记录的关键参数包括:热分解起始温度(Ti)、5%质量损失温度(Td5)、最大质量损失速率温度(Tmax)及900℃残留量。例如,汽车内饰聚丙烯(PP)件需Td5≥300℃(避免高温释放VOC),残留量≤5%(确保燃烧后灰烬少)。

对玻璃纤维增强PA66这类工程塑料,ISO 11358-2补充了纤维含量计算方法:通过400-600℃区间的质量损失(聚合物基体分解),剩余部分即为纤维含量,误差需≤0.5%——这直接关联部件机械强度(纤维过少易断裂)。

ASTM E1131:通用材料的TGA测试基准

ASTM E1131是ASTM国际制定的“热重分析通用试验方法”,适用于金属、陶瓷、复合材料等更广泛的汽车材料(如发动机铝合金部件、刹车片陶瓷纤维)。该标准是汽车行业跨材料TGA测试的“通用语言”。

ASTM E1131对试验步骤的规定极为细致:样品需均匀铺展在坩埚底部(避免堆叠),称量精度需达0.1μg(针对小质量样品)。测试气氛可根据材料调整——氧化气氛(空气/氧气)用于评估金属部件的高温氧化行为(如排气管防锈层),惰性气氛则用于陶瓷材料的热稳定性测试。

标准要求记录“质量-温度曲线”与“导数热重(DTG)曲线”——DTG曲线能更清晰显示质量损失速率的变化,例如刹车片陶瓷纤维的Tmax需≥800℃(避免刹车时高温分解)。

关于结果精密度,ASTM E1131规定:同一实验室重复测试的误差≤1%,不同实验室误差≤2%——这确保了不同车企或供应商之间的测试数据可比。

ASTM D6370:橡胶与弹性体的专用要求

汽车橡胶部件(密封条、轮胎胶、减震垫)需长期承受热老化,ASTM D6370(“橡胶TGA—挥发分、灰分与热稳定性测定”)是其专用标准,也是SAE J2562(密封条性能测试)的引用依据。

与聚合物标准不同,ASTM D6370规定样品质量10-30mg(橡胶密度低,需足够质量保证数据稳定),升温速率固定10℃/min(模拟行驶中缓慢升温),测试温度室温至600℃。

核心指标包括:挥发分(200℃质量损失,反映增塑剂等小分子含量,如EPDM密封条需≤3%,避免长期使用收缩)、灰分(600℃残留,反映炭黑/二氧化硅填充量,需20%-30%以保证弹性)、热稳定性(Td5≥250℃,防止高温脆化)。

标准特别强调“重复性”:同一实验室两次测试的挥发分误差≤0.5%,灰分≤0.3%——因为橡胶成分微小变化会直接影响密封效果(如漏雨、隔音)。

ISO 10351:金属零部件的热重规范

汽车金属部件(发动机缸体、车架、排气管)的TGA测试主要遵循ISO 10351(“金属材料—热重分析—氧化行为测定”)。该标准针对金属的高温氧化性能(如排气管防锈层的耐候性)设计。

测试气氛通常为空气或氧气(流速50mL/min),模拟金属部件在开放环境中的氧化场景。升温速率为5-20℃/min,样品质量10-50mg(金属密度大,需更大质量保证信号强度)。

标准要求记录“氧化增重曲线”——金属氧化时质量会增加(生成氧化物),例如排气管用409不锈钢需满足“500℃恒温100小时后,增重≤0.1mg/cm²”(确保防锈层耐用)。

对涂层金属(如镀锌钢板),ISO 10351补充了“涂层厚度计算”:通过200-400℃的质量损失(涂层分解),结合涂层密度计算厚度,误差需≤5%——这直接关系到车身的防腐蚀能力。

汽车行业对标准的细化:SAE与VDA的实践

国际标准针对材料共性,汽车行业会根据场景细化。例如SAE J2562(密封条热稳定性)引用ASTM D6370,但增加“动态升温+恒温”程序:10℃/min升温至150℃,恒温1000小时(模拟使用寿命内的长期老化),再升温至600℃测质量损失——比ASTM的“一次性升温”更贴近实际。

德国VDA 278(塑料VOC测试)引用ISO 11358,但细化“气氛纯度”:氮气氧含量≤10ppm(远低于ISO的≤100ppm)——内饰挥发分(如甲醛)对氧敏感,高氧会导致结果偏高,影响VOC评估。

电动汽车电池部件的TGA测试更特殊:IEC 62660-2(电池电芯性能)引用ISO 11358,但要求空气气氛(模拟过充氧化环境)、升温速率20℃/min(模拟热失控快速升温),并增加“热失控起始温度(T TR)”——这是通用标准没有的,但对电池安全至关重要。

样品制备与试验条件的标准化

所有国际标准都将“样品制备”视为TGA测试的关键环节。例如ISO 11358要求聚合物样品“无水分、无油污”——需提前在80℃真空干燥2小时;ASTM E1131要求金属样品“表面无氧化层”——需用砂纸打磨后超声清洗。

试验条件的标准化同样重要:升温速率(5、10、20℃/min)需与标准一致——不同速率会改变分解温度(如10℃/min时PP的Td5为300℃,20℃/min时可能升至320℃);气氛流速需稳定(如氮气流速波动≤5mL/min)——流速过快会带走样品热量,过慢则无法排除分解产物。

例如,测试发动机塑料罩的热稳定性时,若升温速率由10℃/min改为20℃/min,Td5可能虚高10-20℃,导致误判材料合格——因此标准中“固定试验条件”是结果准确的前提。

数据处理与报告的规范

国际标准对数据处理与报告有严格要求。ISO 11358要求报告“Td5、Tmax、残留量”的具体数值,并用曲线展示“质量损失率-温度”关系;ASTM E1131要求附加DTG曲线(导数热重),以明确质量损失速率的变化点。

结果报告需包含“试验条件”:如气氛类型、流速、升温速率、样品质量——这是其他实验室复现结果的基础。例如,某保险杠PP材料的TGA报告需写清“氮气50mL/min、10℃/min升温、样品质量12mg、Td5=315℃”。

标准还规定了“结果有效性判断”:若样品在测试中出现“爆沸”(如含大量挥发分的塑料),或坩埚与样品反应(如金属与陶瓷坩埚的氧化反应),则结果无效——需重新制备样品测试。

测试设备的校准与验证

TGA设备的准确性直接影响结果,国际标准对校准有明确要求。ISO 17025(实验室认可标准)规定,TGA仪需定期校准温度与质量:温度校准用标准物质(如铟熔点156.6℃、锡231.9℃),质量校准用标准砝码(如1mg、10mg)。

ASTM E1461(热分析设备校准)细化了校准步骤:温度校准需在测试范围内选3个点(如100℃、300℃、500℃),质量校准需覆盖样品质量范围(如5-20mg)。

设备验证需用“已知性能的参考材料”:例如用碳酸钙(分解温度898℃)验证TGA仪的温度准确性——若测试值与标准值误差≥2℃,则设备需调试或维修。

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